Metody analizy azbestu: PLM, SEM-EDS, TEM i XRD

Metody analizy azbestu opierają się na mikroskopie, który uwidacznia włókna, oraz na pomiarze, który pokazuje skład chemiczny lub strukturę krystaliczną minerału. Najczęściej stosuje się mikroskopię polaryzacyjną (PLM), skaningową mikroskopię elektronową z analizą pierwiastkową (SEM-EDS), transmisyjną mikroskopię elektronową (TEM) oraz dyfrakcję rentgenowską (XRD). W przypadku próbek materiałów budowlanych najpowszechniejsze są PLM i SEM-EDS. Semlab analizuje próbki materiałów mikroskopem elektronowym JEOL SEM-EDS zgodnie z normą ISO 22262-1.

W tym artykule porównujemy metody w ogólnym zarysie: co każda z nich widzi, do czego służy i jakie ma ograniczenia. Ogólny opis tego, czym jest analiza azbestu, znajdą Państwo w artykule czym jest analiza azbestu, a działanie aparatury Semlab opisujemy dokładniej na stronie analiza próbek azbestu.

Na jakie pytania musi odpowiedzieć metoda analizy?

Identyfikacja azbestu to łańcuch trzech pytań. Metody różnią się tym, na które z nich potrafią odpowiedzieć.

1. Czy w próbce są włókna? Aby je znaleźć, potrzebne jest odpowiednie powiększenie i rozdzielczość.
2. Czy te włókna to azbest? Cząstki włókniste występują także w materiałach bez azbestu, więc sam kształt nie wystarcza. Potrzebna jest informacja o składzie lub strukturze krystalicznej.
3. Jaki to rodzaj azbestu? Sześć rodzajów azbestu różni się składem chemicznym i strukturą. Więcej na ten temat w artykule serpentyn i amfibole.

Inaczej bada się też próbkę materiału, a inaczej próbkę powietrza. W próbce materiału sprawdza się, czy materiał budowlany zawiera azbest. W próbce powietrza liczy się, ile włókien znajduje się w powietrzu.

Mikroskop polaryzacyjny (PLM)

Mikroskop polaryzacyjny to mikroskop optyczny, w którym próbkę ogląda się w świetle spolaryzowanym. Minerały rozpoznaje się po ich właściwościach optycznych, takich jak kształt, współczynnik załamania światła, dwójłomność i wygaszanie. Często stosuje się też barwienie dyspersyjne: włókna umieszcza się w cieczy o znanych właściwościach, a minerał określa się na podstawie barwnych obwódek wokół włókien.

• Zastosowanie: tradycyjna podstawowa metoda analizy azbestu w materiałach budowlanych. Główną metodą normy ISO 22262-1 jest mikroskopia polaryzacyjna z barwieniem dyspersyjnym. Zgodnie z normą identyfikację można też przeprowadzić mikroskopem elektronowym SEM lub TEM w połączeniu z analizą pierwiastkową, a mikroskop elektronowy bywa potrzebny, gdy włókna są zbyt cienkie dla mikroskopu optycznego albo gdy spoiwo zbyt mocno do nich przylega.
• Zalety: sprawdzona i powszechna metoda, która pozwala szybko przejrzeć próbkę jako całość.
• Ograniczenia: rozdzielczość światła ogranicza wykrywanie bardzo cienkich włókien. Asfalt, tworzywa sztuczne i inne spoiwa mogą zasłaniać włókna i wtedy próbkę trzeba wstępnie przygotować. Identyfikacja opiera się na obserwacjach optycznych, więc duże znaczenie ma doświadczenie analityka.

Mikroskop z kontrastem fazowym (PCM)

Mikroskop z kontrastem fazowym to mikroskop optyczny, którego używano do liczenia włókien w próbkach powietrza. Na filtrze liczy się włókna spełniające definicję włókna według WHO: długość powyżej 5 mikrometrów, grubość poniżej 3 mikrometrów i stosunek długości do grubości większy niż 3:1.

• Zastosowanie: liczenie włókien w próbkach powietrza.
• Ograniczenia: metoda nie odróżnia włókien azbestu od innych włókien i nie widzi najcieńszych z nich. Dlatego przy liczeniu włókien w próbkach powietrza coraz częściej zastępuje ją mikroskopia elektronowa.

SEM-EDS: skaningowy mikroskop elektronowy i analiza pierwiastkowa

Skaningowy mikroskop elektronowy (SEM) tworzy obraz próbki za pomocą wiązki elektronów zamiast światła. Obraz pokazuje kształt i proporcje włókna nawet wtedy, gdy włókna są zbyt cienkie dla mikroskopu optycznego. Podłączony do urządzenia spektrometr z dyspersją energii (EDS) mierzy promieniowanie rentgenowskie powstające we włóknie, co pozwala ustalić skład pierwiastkowy włókna.

• Zastosowanie: zarówno próbki materiałów, jak i próbki powietrza.
• Zalety: kształt i skład chemiczny uzyskuje się z tego samego włókna. Na podstawie składu odróżnia się azbest od innych włókien, a sześć rodzajów azbestu od siebie nawzajem.

TEM: transmisyjny mikroskop elektronowy

W transmisyjnym mikroskopie elektronowym (TEM) wiązka elektronów przechodzi przez bardzo cienki preparat. Urządzenie pozwala zobaczyć nawet najcieńsze włókna. Dyfrakcja elektronowa pokazuje strukturę krystaliczną włókna, a podłączony EDS – jego skład.

• Zastosowanie: zwłaszcza próbki powietrza, próbki pyłu i badania specjalistyczne.
• Zalety: najwyższa rozdzielczość oraz struktura krystaliczna i skład uzyskane z tego samego włókna.
• Ograniczenia: przygotowanie próbki jest bardziej pracochłonne niż w innych metodach, a TEM jest rzadziej stosowany w rutynowej analizie materiałów budowlanych.

XRD: dyfrakcja rentgenowska

W dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) promieniowanie rentgenowskie kieruje się na zmieloną próbkę, a strukturę krystaliczną minerałów identyfikuje się na podstawie powstającego obrazu dyfrakcyjnego.

• Zastosowanie: ustalanie składu mineralnego, na przykład przy badaniu kruszyw i minerałów przemysłowych.
• Ograniczenia: XRD nie pokazuje kształtu cząstek, więc nie odróżni włóknistej, azbestowej postaci minerału od jego postaci niewłóknistej. Małe ilości mogą być trudne do wykrycia wśród innych minerałów. Dlatego XRD jest metodą uzupełniającą i sama nie wystarcza do analizy azbestu w materiałach budowlanych.

Dlaczego Semlab korzysta z mikroskopu elektronowego JEOL SEM-EDS?

Semlab analizuje wszystkie próbki materiałów mikroskopem elektronowym JEOL SEM-EDS. Powody są praktyczne:

• Urządzenie pokazuje także cienkie włókna, które trudno dostrzec w mikroskopie optycznym.
• Analiza pierwiastkowa odróżnia azbest od innych włókien i identyfikuje wszystkie sześć rodzajów azbestu.
• To samo urządzenie nadaje się zarówno do próbek materiałów, jak i próbek powietrza.
• Analiza jest wykonywana zgodnie z normą ISO 22262-1, a wynik wysyłamy e-mailem w języku polskim, zwykle tego samego dnia, w którym próbka dotrze do laboratorium.

Semlab to laboratorium w Finlandii, które analizuje próbki pobrane samodzielnie przez klientów i przesłane pocztą. Nie wykonujemy inwentaryzacji azbestu na miejscu.

Metoda nie naprawi źle pobranej próbki

Nawet najdokładniejsza metoda nie znajdzie azbestu, którego nie ma w próbce. Próbka musi odpowiadać materiałowi, który zamierzają Państwo rozebrać lub obrabiać, i musi obejmować wszystkie warstwy.

Przy pobieraniu próbki należy używać jednorazowych rękawic i maski ochronnej klasy co najmniej FFP3, zwilżyć miejsce poboru, odłamać kawałek o wielkości ok. 2–5 centymetrów przez wszystkie warstwy, zapakować go do dwóch woreczków strunowych i opisać, skąd pochodzi próbka. Na koniec miejsce poboru należy zakleić taśmą, a okolicę przetrzeć wilgotną ściereczką.

Dokładne wskazówki znajdą Państwo w artykule jak pobrać próbkę azbestu, a o tym, ile próbek potrzeba, piszemy w artykule ile próbek azbestu potrzeba. Jak czytać wynik, wyjaśniamy w artykule jak interpretować wynik badania azbestu.

Ile kosztuje analiza azbestu?

Analiza kosztuje 39,90 € + VAT za próbkę (50,07 € z VAT, fiński VAT 25,5 %), a cena jest taka sama dla 1–100 próbek. Przy zamówieniach powyżej 100 próbek możemy ustalić warunki indywidualnie. Cena nie obejmuje kosztów przesyłki. Analizę można zamówić przez internet, zapłacić kartą i wysłać próbkę Pocztą Polską do laboratorium w Finlandii.